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气相色谱仪 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

来源:朵拉利品网  |  2020-11-27 08:43:48

1, 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?



基本设备包括,载气供气系统,包括供气钢瓶 (或气源),减压稳压器,过滤干操器,流量控制器,流量指示器等,载气流量一般控制在10—200mL/min。
分离色谱柱,色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品分析的分离全靠在色谱柱中进行,目前在气相色谱仪中,填充柱,毛细管柱和填充毛细管柱用得最多。
进样系统;进样系统用来精确调整每次分析的进样量,同时保证把液态样品转化为气相,然后加人载气气流中,因此它具备温度可以调整的汽化器。转阀的切换可以由人工或自动程序控制系统操作。
检测器;检测器是把物质流出的组分转换为电信号输出,并经放大器放大后由记录仪表记录或由数据处理装置求积、显示、打印。检测器不仅有热导检测器,也有氢火焰离子化检测器和各种放射性检测器等。
供电及信号放大记录,处理装置,气相色谱仪检测器的供电要求稳定,当用热检测器时,应有直流稳压电源供电,另一方面检测器输出的信号,常常是毫安或微安数量级甚至更小,因此必须加以放大。
恒温级程序控制系统、色谱柱、检测器及汽化器,这些部件要求在一定温度下工作,因此在色谱仪中这三个部件装在恒温箱中,由恒温控制系统控制稳定的温度。恒温控制的精度一般都在土0.5℃ ,程序控制系统包括自动进料、出峰自动衰减、程序升温、柱子的自动切换等。
目前微量分析上最常用的检测器,是灵敏度比热导检测器高达一千倍左右的氢火焰电离检测器。它是一种对质量敏感的具有选择性的检测器,但仅对有机碳氢化合物具有响应,其响应信号随着化合物中碳原子数量增加而增大。
气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。
在对气相色谱仪进行调试后,按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。
色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间*载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。
参考资料 百度百科--气相色谱仪

2, 什么是气相色谱仪



气相色谱工作原理:
利用试样中各组份在气相和固定液体相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量;
(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);
(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);
(4)检测系统:包括检测器,控温装置;
(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
气相色谱仪,是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。气相色谱仪可以应用于石油加工、生物化学、医药卫生等方面。
应用范围
环境保护: 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究。
生物化学: 临床应用,病理和毒理研究。
气相色谱仪食品发酵: 微生物饮料中微量组分的分析研究。
中西药物: 原料中间体及成品分析。
石油加工: 石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究。
有机化学: 有机合成领域内的成份研究和生产控制。
卫生检查: 劳动保护公害检测的分析和研究。
尖端科学: 军事检测控制和研究。

3, 什么是气相色谱仪



气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本操作原则。
1. 开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效,要及时处理或更换。
2. 当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求,设定检测器温度,气化室温度,毛细管进样口温度,柱箱温度,并设定相应的保护温度。
3. 根据“分析方法”中规定要求,严格设定调节载气流量,分流比流量,清洗气流量以及尾吹气流量,为了确保样品检测的重复性,各气路流量调节尽可能和前次一致。
4. 氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上,点火时将氢气流量调至0.15MPa 以上,点燃后缓慢调至0.1Mpa.
5. 电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上,否则会造成检测器损坏,在未知样品浓度情况下进样检测时,应严格控制浓度在1ppm以下,样品在确保其回收率情况下,严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。
6. 氮磷检测器铷珠在老化过程中,不要设定气化室,柱箱温度,避免污染流出污染检测器,为了延长铷珠的使用寿命,尽量减少氢气的使用流量(最大8ml/min),分析工作结束后,及时关闭铷珠加热电流,待检测器温度降至150℃以下后,方可关机。
7. 毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求,每次使用时老化1小时,确保做空白实验时无干扰峰出现,要及时清洗毛细管进样口内衬管,截取污染的毛细管柱头,避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化,老化过程:50℃保持2分钟,以5℃/min升至色谱柱最高使用温度低20℃,保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。
8. 关机:先关闭铷珠加热电流,再关闭氢气、空气气源,降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度,待整机温度降至150℃以下后,方可断电停机,最后关闭载气。

名词解释


检测器

检测器指能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。检测器通常分为积分型和微分型两类。对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽,重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质的响应有规律性及可预测性。

气相色谱仪

气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。 其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、多环芳烃、酞酸酯等,具有快速、有效、灵敏度高等优点。

色谱

色谱(英语:Chromatography)是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初,1950年代之后飞速发展,并发展出一个独立的三级学科——色谱学。

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