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气相色谱保留时间后移 液相色谱峰保留时间后移

来源:朵拉利品网  |  2020-12-16 02:04:29

1, 液相色谱峰保留时间后移



若干的可能性,逐个排除:
1. 如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;
2. 如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;
3. 如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其他通道的强洗脱流动相(如乙腈)进入流路——将其他通道换为水,并充分替换;
4. 如果是保留时间越来越长,可能是压力降低——有泄漏,或流路有气泡。

3, 求助:液相色谱峰保留时间后移,怎么回事



由于不知道是整体后移还是部分后移,我把两个问题都写出来了
保留时间漂移
首先走样之前色谱柱是否平衡好,压力是否稳定,还有,流动相的PH值会影响色谱柱的固定相,必须在范围内,否则固定相可能会溶解,还有就是色谱柱是不是被污染了,强保留组分可能降低或者影响柱效。
及时更换流动相也是必要的,有些流动相会随着时间而改变,影响检测,还有就是如果用的是疏水的色谱柱(如C18),不能用纯水相洗,防止疏水坍塌。
保留时间波动
色谱柱的温度是影响关键,需与室内温度上下波动二度为宜,还有就是流速是否稳定,泵中是否有气泡。是否平衡好,流动相是否不恰当等。

名词解释


FID

FID,全称为flame ionization detector,翻译为火焰离子化检测仪,是一种高灵敏度通用型检测器,它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小。 FID的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方,是气体色谱检测仪中对烃类灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含碳化合物的检测。

检测器

检测器指能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。检测器通常分为积分型和微分型两类。对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽,重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质的响应有规律性及可预测性。

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