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邻苯甲酰苯甲酸制备

今天下午刚刚做过的，保证正确
原料：
5g邻苯二甲酸酐，25ml苯，10g无水氯化铝（一定要干燥，不然会悲剧的），25ml浓盐酸，5g碳酸钠
机理：典型的F-C酰基化反应，亲电取代反应机理，这种东西还是去找一本有机化学看看吧，虽然不复杂，但是里面的符号（尤其是那个西格玛络合物）实在是打不出来，属于只可意会不可言传之类。囧。。。
过程：
1、250ml烧瓶中加入5g邻苯二甲酸酐，25ml苯，10g无水氯化铝，水浴加热反应，注意烧瓶和冷凝管内壁一定干燥，而且要加尾气吸收装置。理论讲反应一小时即可。
2、反应完成后拆下装置，向烧瓶中加入少量水（滴加），待不再剧烈反应后，倒入20ml水，再加入25ml浓盐酸（溶解铝盐），搭蒸馏装置，插上温度计，蒸馏除去苯（沸点大概在78°，但我们做的时候在72°就沸了）
3、除去苯之后拆装置，待冷却一些后，抽滤取晶体部分，然后温水溶解（150ml左右吧），并加入5g碳酸钠（pH试纸呈碱性为止），加入活性炭脱色，加热至沸腾。
4、趁热过滤，取滤液冷却，加入浓盐酸调节pH为酸性，用玻璃棒搅拌是它结晶，强烈建议这一步在烧杯中完成，如果是在烧瓶中。。。产物能不能顺利搞出来就要看人品了
5、把产品抽滤，烘干即可，得到的应该是一水合邻苯甲酰苯甲酸，理论产量8.24g，产率很高。

苯甲酸是一种食品防腐剂,它是一种片状晶体,不同温度下在100g水中...

(1)苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，25℃时其溶解度只有0.17g，室温时会更小，故不会有溶解现象发生，故发现样品几乎没有溶解，由于有没溶解的苯甲酸，故溶液属于饱和溶液.故答案为：室温时，苯甲酸的溶解度较小.
(2)温度低时苯甲酸溶解度很低，易析出过滤会使其与泥沙混合滤出导致其损失，
故答案为：减少过滤时苯甲酸的损失.
(3)滤液缓慢冷却至室温时，由于苯甲酸在水中溶解的质量减小，缓慢降温使其析出会得到颗粒较大的晶体，故会以晶体的形式析出.故答案为：缓慢冷却至室温.
故答案为：
(1)常温下，苯甲酸在水中溶解的质量很小； 饱和；
(2)减少过滤时苯甲酸的损失；
(3)苯甲酸在水中溶解的质量随温度降低而减小.

在苯甲酸和苯甲酸的合成反应中各步洗涤分别除去什么？

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。
中文名
苯甲酸
外文名
Benzoic Acid
熔 点
122.13℃
沸 点
249℃
相对密度
1.2659(15/4℃)
溶解性
微溶于水，乙醇（酒精）、乙醚
酸 性
弱酸
化学方程式
C6H5COOH
其他名称
安息香酸 （carboxybenzene）、苯酸（phenylformic acid）、苯蚁酸
药品分类
消毒防腐剂
目录
1适应证
2成分
3化学性质
4用途
5应用领域
6制备
▪ 方法一
▪ 方法二
7应用
▪ 生活应用
▪ 药物分析
▪ 健康危害
▪ 急性毒性
8使用方法
9应急措施
▪ 泄漏应急处理
▪ 防护措施
▪ 急救措施
10苯甲酸衍生物
▪ 工业
▪ 日用
11注意事项
1适应证编辑
与水杨酸合用于成人皮肤真菌病，浅部真菌感染如体癣、手癣及足癣等，但因目前有更多的高效抗真菌药，本制剂可作为二线治疗药。也用于食品和药物制剂的防腐剂，一般浓度为0.2%，或用0.5%的苯甲酸钠，溶解度更好。
2成分编辑
羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。分子式C6H5COOH。
苯甲酸
又称安息香酸。以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在；在香精油中以甲酯或苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。
中文名称：苯甲酸
苯甲酸
英文名称：benzoic acid
中文名称2：安息香酸
英文名称2:carboxybenzene
CASNo.:65-85-0
EINECS号：200-618-2
InChI编码：InChI=1/C7H6O2/c8-7⑼6-4-2-1-3-5-6/h1-5H,(H,8,9)
分子式：C7H6O2
分子量：122.1214
结构简式：C6H5-COOH （苯环-COOH）
主要成分：纯品
外观与性状：鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
酸性：在水中电离常数Ka= 6.4*10-5(25℃)
标准摩尔燃烧焓（100kPa,298.15K）:-3226.9kJ/mol
恒容燃烧热：-26.0460kJ/g
在水中溶解度：0.21g(17.5℃)、0.35g(25℃)、2.2g(75℃)、2.7g(80℃)、5.9g(100℃)。